想必現(xiàn)在有很多小伙伴對(duì)于pH值的測(cè)定方面的知識(shí)都比較想要了解，那么今天小好小編就為大家收集了一些關(guān)于pH值的測(cè)定方面的知識(shí)分享給大家，希望大家會(huì)喜歡哦。

玻璃電極法

方法提要

用pH玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極(也可使用pH復(fù)合電極)，浸入被測(cè)溶液中，組成一電池。在25℃時(shí)，溶液pH每改變一個(gè)單位，就產(chǎn)生59.16mV的電位差。用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校準(zhǔn)定位后，在將電極放入試樣，即可在pH計(jì)上直接讀出pH值。溫度差異在儀器上有補(bǔ)償裝置。

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本方法適用于測(cè)定地下水、飲用水、地面水及工業(yè)廢水的pH值，是環(huán)境的重要指標(biāo)之一。其測(cè)定范圍的精密度，視所選用的pH電極和pH計(jì)而定。

水的顏色、濁度、膠體物質(zhì)、氧化劑、還原劑及較高含鹽量均不干擾測(cè)定;溫度的影響，可通過(guò)儀器上的補(bǔ)償裝置校正。在pH<1的強(qiáng)酸性溶液中，會(huì)有所謂酸誤差，可按酸度測(cè)定;在pH>10的堿性溶液中，因有大量鈉離子存在，產(chǎn)生誤差，使讀數(shù)偏低，通常稱為鈉差。消除鈉差的方法，除了使用特制的低鈉差電極外，還可以選用與被測(cè)溶液的pH值相近似的標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)儀器進(jìn)行校正。溫度影響電極的電位和水的電離平衡。須注意調(diào)節(jié)儀器的補(bǔ)償裝置與溶液的溫度一致，并使被測(cè)樣品與校正儀器用的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液溫度誤差在±1℃。

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儀器和裝置

酸度計(jì)。

玻璃電極或(pH復(fù)合電極)。

為時(shí)三二那立熱拉音，院。

飽和甘汞電極或(pH復(fù)合電極)。

試劑

pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的配制按表80.5稱取規(guī)定量的試劑于燒杯中，用去離子水溶解，移至1000mL容量瓶中，恒溫至25℃時(shí)用去離子水定容。所用去離子水，用前需煮沸需排出二氧化碳，并冷卻后使用，去離子水的電導(dǎo)率應(yīng)小于2μS/cm，pH在5.6～6.0。

表80.5 pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的配制續(xù)表

注:試劑需經(jīng)110℃烘干2h后使用。

分析步驟

按所選用的酸度計(jì)說(shuō)明書要求，調(diào)好儀器。并在電極架上裝好已活化好的pH玻璃電極及飽和電極或(pH復(fù)合電極)。

選取與水樣pH值相近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液(表80.6)，洗電極2～3次，并將30～50mL此溶液倒于燒杯中，按儀器說(shuō)明書“定位”步驟校正儀器。根據(jù)測(cè)定時(shí)溶液的溫度按表80.6數(shù)據(jù)修正標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH值。

表80.6 五種標(biāo)準(zhǔn)溶液不同溫度下的pH值用待測(cè)水樣洗電極 2～3 次，用干凈燒杯取 30～ 50mL 水樣進(jìn)行測(cè)定。由儀器表頭直接讀出 pH 值。

注意事項(xiàng)

1) pH 值最好是現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定。否則，應(yīng)在采樣后把樣品保持在 0～ 4℃ ，并在采樣后 6h內(nèi)進(jìn)行測(cè)定。

2) 玻璃電極在使用前先放入蒸餾水中浸泡 24h 以上。

3) 測(cè)定 pH 值時(shí)，玻璃電極的球泡應(yīng)全部浸入溶液中，并使其稍高于甘汞電極的陶瓷心端，以免攪拌時(shí)碰壞。

4) 必須注意玻璃電極的內(nèi)電極與球泡之間，甘汞電極的內(nèi)電極與陶瓷心之間不得有氣泡，以防斷路。

5) 甘汞電極中飽和氯化鉀溶液的液面必須高出汞體，在室溫下應(yīng)有少許氯化鉀晶體存在，以保證氯化鉀晶體不可過(guò)多，以防堵塞與被測(cè)溶液的通路。

6) 測(cè)定 pH 時(shí)，為減少空氣和水樣中二氧化碳的溶入或揮發(fā); 在測(cè)定水樣之前，不應(yīng)提前打開水樣瓶。

7) 玻璃電極表面受到污染時(shí)，需進(jìn)行處理。如果吸附著無(wú)機(jī)鹽結(jié)垢，可用溫的稀鹽酸溶解; 對(duì)鈣、鎂等難溶性結(jié)垢，可用 EDTA 二鈉溶液溶解; 沾有油污時(shí)，可用丙酮清洗。電極用上述方法處理后，應(yīng)在蒸餾水中浸泡一晝夜再使用。注意忌用無(wú)水乙醇、脫水性洗滌劑處理電極。

8) 復(fù)合電極使用注意事項(xiàng):

a.測(cè)量完畢不用時(shí)，應(yīng)將電極保護(hù)帽套上，帽內(nèi)應(yīng)放少量濃度為 3mol / L 的 KCl 溶液，以保持電極球泡的濕潤(rùn)。如果發(fā)現(xiàn)干枯，在使用前應(yīng)在 3mol/L KCl 溶液或微酸性溶液中浸泡幾小時(shí)，以降低電極的不對(duì)稱電位。

b.取下保護(hù)帽后要注意，在塑料保護(hù)柵內(nèi)的敏感玻璃球泡不要與硬物接觸，任何破損和擦毛都會(huì)使電極失效。

c.復(fù)合電極的外參比補(bǔ)充液為 3mol / L KCl 溶液，補(bǔ)充液可以從上端小孔加入。

d.電極避免長(zhǎng)期浸在蒸餾水、蛋白質(zhì)、酸性氟化物溶液中，并防止和有機(jī)硅油脂接觸。

e.經(jīng)長(zhǎng)期使用后，如發(fā)現(xiàn)電極的百分理論斜率略有降低，則可把電極下端用 (4 +96) HF 浸泡 3～ 5s，用蒸餾水洗凈，然后在 0.1mol / L HCl 中浸泡幾小時(shí)，用去離子水沖洗干凈，使之復(fù)新。

本文到此結(jié)束，希望對(duì)大家有所幫助。

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